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    国标水质检测(四)【高朝科技】

    发布于2020-04-02 18:22:00 | 浏览次数:

    7 仪器和设备 

    回流装置:磨口 250 ml 锥形瓶的全玻璃回流装置,可选用水冷或风冷全玻璃回流装置, 其他等效冷凝回流装置亦可。 

    加热装置:电炉或其他等效消解装置。 

    分析天平:感量为  g。 

    酸式滴定管:25 ml 或 50 ml。 

    一般实验室常用仪器和设备。


    8 样品

    按照 HJ/T 91 的相关规定进行水样的采集和保存。采集水样的体积不得少于 100 ml。

    采集的水样应置于玻璃瓶中,并尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸至 pH<2,置于 4℃下保存,保存时间不超过 5 d。


    9 分析步骤 

    CODCr 浓度≤50 mg/L 的样品 

    样品测定

    ml 水样于锥形瓶中,依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液 ml 和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。硫酸汞溶液按质量比 m[HgSO4]:m[Cl-]≥20:1 的 比例加入,最大加入量为 2 ml。

    将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端,从冷凝管上端缓慢加入 15ml 硫酸银-硫酸 溶液,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾 起保持微沸回流 2 h。若为水冷装置,应在加入硫酸银-硫酸溶液之前,通入冷凝水。 回流冷却后,自冷凝管上端加入 45 ml 水冲洗冷凝管,使溶液体积在 70 ml 左右,取下锥形瓶。

    溶液冷却至室温后,加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准溶液 滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体 积 V1。

    注:样品浓度低时,取样体积可适当增加。 

    空白试验

     相同步骤以  ml 试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗硫酸亚 铁铵标准溶液的体积 V0。

    注:空白试验中硫酸银-硫酸溶液和硫酸汞溶液的用量应与样品中的用量保持 一致。 

    CODCr 浓度>50 mg/L 的样品 

    样品测定

    ml 水样于锥形瓶中,依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液 ml 和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。其他操作与  相同。

    待溶液冷却至室温后,加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准滴 定溶液的消耗体积 V1。

    注:对于浓度较高的水样,可选取所需体积 1/10 的水样放入硬质玻璃管中,加入试剂,摇匀 后加热至沸腾数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取水样,直 至溶液不变蓝绿色为止,从而可以确定待测水样的稀释倍数。 

    空白试验

     相同步骤以试剂水代替水样进行空白试验。


    文档转载自百度文库。

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